Гремучая ртуть (фульминат ртути)

Получение гремучей ртути (фульмината ртути) 
Раствор нитрата ртути мы уже получили (см. ч.2 — ссылка), теперь приступим к синтезу фульмината ртути. 

(Обратите внимание: для успешного протекания синтеза необходимо, чтобы в растворе были оксиды азота. Поэтому по возможности синтез проводят сразу же после растворения ртути в азотной кислоте. Если это затруднительно, сосуд с раствором следует накрыть, чтобы не дать возможность оксидам азота улетучиваться. Мы провели синтез гремучей ртути на следующий день после растворения металла в кислоте, стакан с раствором был накрыт чашкой Петри.) 

Напомним методику, взятую из Энциклопедического словаря Брокгауза и Ефрона. 

По способу Шанделона, также в последнее время несколько измененному Лобри-де-Брюйном (1886), предпочитают применять обратный порядок смешения: растворив 1 в. ч. ртути в 12 в. ч. азотной кислоты удельного веса 1,35 и нагрев раствор до 70°, приливают его при постоянном размешивании к 10 в. ч. 90° спирта в объемистой колбе. Если реакция не начинается сама собою, колбу подогревают на водяной бане до начала выделения белых паров и потом оставляют стоять при комнатной температуре, снабдив колбу длинной трубкою, служащей обратным холодильником. Хотя реакция и здесь идет довольно бурно, но красно-бурых паров совсем не получается, и постепенно осаждающаяся гремучая ртуть является совершенно белою. 

Итак, мы нагрели раствор ртути в азотной кислоте на плитке (температуру не контролировали — грели до горячего состояния и несильного кипения). Раствор стал желтым, повалил бурый дым. 

Заранее приготовили коническую колбу на 300 мл с 40 мл спирта. Вылили в нее горячий раствор азотнокислой ртути. Перемешали. Реакции не последовало. 

Поставили колбу на электрическую плитку, включили самый слабый нагрев. Через несколько минут появились белые пары (они были похожи на пары, которые образуются в конце упаривания разбавленной серной кислоты (электролита) с целью получения концентрированной кислоты). 

Колбу сняли с плитки, но к этому моменту реакция стала слишком бурной: раствор активно "кипел", образовывалось много белых паров. Вместо обратного холодильника (которого у нас не было) в колбу просто вставили большую воронку. Помогло. 

Белых паров было столько, что внешне процесс напоминал реакцию аммиака и соляной кислоты в колбе с содой [Фонтан из колбы (реакция хлористого водорода и аммиака) — ссылка]. 

Через несколько минут количество белых паров уменьшилось, но начали образовываться бурые пары диоксида азота. В колбе было заметно образование слегка коричневатого осадка. Оставили колбу на ночь. 

Утром отфильтровали осадок на бумажном фильтре ("белая лента"), промыли его дистиллятом. Осадок имел слегка коричневатый цвет. Его оставили сушиться на ночь. Колбу и воронку отмыли аммиаком. 

Полученный фульминат ртути содержит примеси, его рекомендуют очищать. Например, в книге Л.И. Багал Химия и технология инициирующих взрывчатых веществ (1975) (ссылка) приведена методика, в которой рекомендуется растворить фульминат ртути в 30-кратном количестве концентрированного раствора аммиака, раствор отфильтровать от механических примесей и нейтрализовать его слабой уксусной кислотой. При этом гремучая ртуть снова выпадает в осадок. Хранить аммиачные растворы фульмината ртути не рекомендуется — нейтрализацию и осаждение проводят по возможности быстро. 

Очистку (переосаждение) фульмината ртути мы не проводили из-за отсутствия целесообразности (и без этого "бахнет"). Если же вы планируете некоторое время хранить фульминат ртути — его лучше очистить (это повысит стабильность). 

Не забывайте, что фульминат ртути — не только взрывчатое вещество, но и соль ртути. Как и большинство солей ртути, он ядовит и, по-видимому, при хранении способен выделять пары ртути. В любом случае при взрыве гремучей ртути образуется металлическая ртуть — об этом следует всегда помнить. 

Синтез окончен. Испытания полученного фульмината ртути будут писаны в следующей части статьи. 

Смотреть Видео (осаждение) в материалах видео на нашем сайте (114 Мб, .avi )
Смотреть Видео (фильтрование)в материалах видео на нашем сайте  (46 Мб, .avi )

 
Получение гремучей ртути (фульмината ртути)

Источник