А.Г. Муравьев, директор производственно-лабораторного комплекса ЗАО «Kрисмас+», к.х.н.

Статья посвящена проблемам разработки методик выполнения измерений концентрации важных химических компонентов в воде на основе тест-комплектов. Аттестованные методики вместе с необходимым оборудованием представляют собой применимый в полевых условиях измерительный комплекс. Приводятся результаты работ, рассматриваются вопросы их внедрения.

Необходимость оценки показателей качества природной и питьевой вод в полевых условиях (к полевым относят условия, в которых у оператора отсутствуют централизованное электро- и водоснабжение, недостаточно оснащена лаборатория, что характерно для малых и средних производственных предприятий и образовательных учреждений) потребовала создания ряда специализированных методик, базирующихся на широко применяемых методах анализа и нормативно-технических документах — аттестованных МВИ, ПНД Ф…, РД 52… и т.п. Такие методики разрабатываются как составляющие средств экспресс-контроля: тест-систем, тест-комплектов, полевых лабораторий. И если первые являются средствами сигнального (качественного) анализа, то последующие имеют «измерительный потенциал», так как основываются на таких методах анализа как титриметрия, колориметрия (как в визуально-колориметрическом (с использованием цветовой шкалы), так и в приборном вариантах).

В нашей стране тест-комплекты и полевые лаборатории для количественного химического анализа проб воды долгое время не использовались из-за отсутствия на отечественном рынке надежных портативных полевых фотоколориметров и соответствующих аттестованных МВИ (следует отметить широкое использование аналогичной продукции за рубежом — в частности, портативных лабораторий с колориметром типа DREL-2400 (HACH Co, США).). И если первый сдерживающий фактор преодолен, то с устранением второго существуют некоторые сложности. Даже не смотря на наличие ГОСТ 24902, аттестованных МВИ в полевых условиях почти нет!

Специалистами производственно-лабораторного комплекса ЗАО «Kрисмас+» при использовании тест-комплектов в комплексе с фотоколориметром «Экотест-2020(8)» и фотометром «Эксперт-003» проведена серия экспериментов, по результатам которых удалось построить градуировочные характеристики, рассчитать угловые коэффициенты и определить диапазоны измерений, выявив области линейности градуировочных характеристик. Общая методика построения градуировочных характеристик соответствовала принятой в фотометрическом анализе.

Например, градуировочная характеристика, построенная для методики определения ортофосфатов в воде (с использованием тест-комплекта «Ортофосфаты») практически линейна в диапазоне концентраций до 6,0 мг/л и подчиняется уравнению типа у=ах+в. Оценка сходимости данных при построении градуировочных характеристик показала удовлетворительный коридор ошибок, незначимо влияющий на погрешность измерений в выбранном диапазоне концентраций.

Данные, полученные для ряда методик на основе соответствующих тест-комплектов и полевых лабораторий (определение алюминия, аммония, гидразина, формальдегида, фосфатов, хлоридов и др.), позволили начать работу по государственной метрологической аттестации «полевых» МВИ, разработанных для колориметрических и титриметрических методов анализа.

Из-за ряда особенностей проведения испытаний в полевых условиях (например, малый объем проб), диапазон измерений аттестуемых «полевых» МВИ не охватывает минимальные определяемые концентрации, регламентированные ГОСТ 27384-2002 (что не противоречит указанному ГОСТу). Но в любом случае создание и последующая аттестация таких МВИ благоприятно сказывается на качестве и потребительских свойствах тест-комплектов и полевых лабораторий.

На момент публикации 8 МВИ (железо, хлориды, аммоний, ортофосфаты, алюминий, сульфаты, цветность, фториды) внесены в Федеральный реестр методик, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, за номерами ФР.1.31.2009.06499, ФР.1.31.2009.06500, ФР.1.31.2011.09964, ФР.1.31.2011.09965, ФР.1.31.2013.15508, ФР.1.31.2013.15509, ФР.1.31.2013.16080.
 

Источник